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三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，由于其較強(qiáng)的黏性，如果不慎進(jìn)入人體內(nèi)，將導(dǎo)致在體內(nèi)形成草酸、鞣酸及鈣等物質(zhì)，并沉積在泌尿系統(tǒng)中。長(zhǎng)期服用過(guò)量含三聚氰胺的食品就很容易形成結(jié)石，甚至導(dǎo)致膀胱癌。大人因?yàn)榇x系統(tǒng)能力比較強(qiáng)，耐受量高，所以受影響的幾率相對(duì)較小。而嬰幼兒代謝能力弱，所以食用就會(huì)對(duì)身體造成危害甚至威脅生命安全。

三聚氰胺廢水主要來(lái)自生產(chǎn)三聚氰胺裝置中的沖洗水、循環(huán)水的排污及一部分未回收的設(shè)備冷卻水。廢水被收集到廢水池中，經(jīng)測(cè)試合格后排放到污水系統(tǒng)。生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水中主要含有少量的三聚氰胺、羥基酰胺類(lèi)物質(zhì)的飽和溶液和高濃度的氨氮。

1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1．1實(shí)驗(yàn)試劑

聚合硫酸鐵(AＲ，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);三聚氰胺(AＲ，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);氫氧化鈉(AＲ，北京化學(xué)試劑三廠(chǎng));氫氧化鈣(AＲ，北京化學(xué)試劑三廠(chǎng));硅藻土(AＲ，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。

1．2實(shí)驗(yàn)儀器

總有機(jī)碳測(cè)定儀(TOC－VCPN，日本島津);電子天平(FA1604，上海雷韻試驗(yàn)儀器制造有限公司);恒溫磁力攪拌機(jī)(79－3，上海思樂(lè)自動(dòng)化科技有限公司)。

2實(shí)驗(yàn)方法

2．1混凝劑的配制

使用電子天平稱(chēng)取10g聚合硫酸鐵，溶于100ml的蒸餾水中，配制成1∶10的聚合硫酸鐵溶液。

2．2混凝實(shí)驗(yàn)

取50mL已知濃度的三聚氰胺模擬廢水于50mL燒杯中，視實(shí)驗(yàn)所需加入助凝劑，調(diào)節(jié)至所需pH值，加入一定量的聚合硫酸鐵混凝劑，攪拌至所需時(shí)間，靜置澄清后，取上清液測(cè)定其TOC值。

2．3TOC分析測(cè)試

通過(guò)單因子水平實(shí)驗(yàn)，使用TOC測(cè)試儀進(jìn)行分析測(cè)試，測(cè)定水樣中總有機(jī)碳的含量。以TOC作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究混凝劑用量、溶液pH值、攪拌時(shí)間、助凝劑的選擇和廢水濃度等因素對(duì)TOC去除率的影響，優(yōu)化反應(yīng)條件，證實(shí)聚合硫酸鐵去除三聚氰胺的有效性，獲得較佳的工藝參數(shù)。

TOC測(cè)試原理:水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣加入體積分?jǐn)?shù)為1．5%的酸，使無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳，所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器，由于一定波長(zhǎng)的紅外線(xiàn)被CO2選擇吸收，在一定濃度范圍內(nèi)CO2對(duì)紅外線(xiàn)吸收的強(qiáng)度與CO2的濃度成正比，故可對(duì)水樣總碳(TC)和無(wú)機(jī)碳(IC)進(jìn)行定量測(cè)定。總碳與無(wú)機(jī)碳之差值，即為總有機(jī)碳(TOC)，TOC=TC－IC測(cè)定步驟如下:

(1)打開(kāi)氧氣鋼瓶，調(diào)整出口壓力為200kPa，調(diào)節(jié)TOC氧氣進(jìn)口壓力為200kPa;氧氣流量計(jì)100mL/min。打開(kāi)電腦和TOC測(cè)試儀。

(2)打開(kāi)操作系統(tǒng)。

(3)單擊“NEW”建立一個(gè)新的操作界面。

(4)單擊“connect”將計(jì)算機(jī)與TOC測(cè)定儀進(jìn)行聯(lián)機(jī)。

(5)使燃燒管溫度升高至680℃。

(6)單擊“Insert”插入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(樣品)，編輯測(cè)定方法。

(7)將進(jìn)樣管插入樣品液面下，單擊“Start”，按計(jì)算機(jī)程序設(shè)置的順序進(jìn)行設(shè)定。

(8)經(jīng)TOC測(cè)試儀測(cè)定后，電腦中自動(dòng)顯示出所測(cè)樣品中TC、IC、TOC值，重復(fù)測(cè)試三次取平均值。

(9)計(jì)算所測(cè)樣品TOC的去除率。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3．1單因子較優(yōu)水平的選擇

3．1．1混凝劑用量對(duì)TOC去除率的影響

取50mL100mg/L的三聚氰胺模擬廢水于50mL燒杯中，調(diào)節(jié)至所需pH為8，分別加入一定體積的濃度為1∶10的聚合硫酸鐵混凝劑(0．5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、6mL、8mL、10mL)，攪拌時(shí)間30s，靜置至礬花體積為整個(gè)溶液體積一半時(shí)，取上清液測(cè)定其TOC值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，隨著聚合硫酸鐵用量的增加，TOC去除率呈現(xiàn)著先升高后降低的趨勢(shì)。由于膠體在混凝時(shí)存在著一個(gè)脫穩(wěn)的過(guò)程，當(dāng)聚合硫酸鐵用量較少時(shí)，膠體脫穩(wěn)不完全，此時(shí)TOC的去除率較低。當(dāng)聚合硫酸鐵用量過(guò)多時(shí)，產(chǎn)生了多余的正電荷，膠體之間相互排斥，去除效果逐漸變差。當(dāng)聚合硫酸鐵用量為8mL時(shí)，TOC去除率達(dá)到較大值，為21．04%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，當(dāng)聚合硫酸鐵用量為8mL時(shí)為較優(yōu)化條件。

3．1．2pH值對(duì)TOC去除率的影響

取50mL100mg/L的三聚氰胺模擬廢水于50mL燒杯中，分別調(diào)節(jié)pH至7、8、9、10、11、12，加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑，攪拌時(shí)間30s，靜置至礬花體積為整個(gè)溶液體積一半時(shí)，取上清液測(cè)定其TOC值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，隨著溶液pH值的增加，溶液中TOC的去除率呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。溶液的pH值直接影響著聚合硫酸鐵的較優(yōu)形態(tài)。當(dāng)溶液的pH值較低時(shí)，聚合硫酸鐵沒(méi)有完全水解，此時(shí)溶液中TOC的去除率較低。當(dāng)溶液中pH值過(guò)高時(shí)，會(huì)抑制聚合硫酸鐵的水解程度，降低TOC去除率。在本實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)溶液的pH值為8時(shí)，聚合硫酸鐵為較優(yōu)形態(tài)，此時(shí)較高的去除率為25．12%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，當(dāng)溶液pH值為8時(shí)為較優(yōu)化條件。

3．1．3攪拌時(shí)間對(duì)TOC去除率的影響。

取50mL100mg/L的三聚氰胺模擬廢水于50mL燒杯中，調(diào)節(jié)至所需pH為8，分別加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑，分別攪拌至所需時(shí)間(30s、60s、90s、120s、150s、180s)，靜置至礬花體積為整個(gè)溶液體積一半時(shí)，取上清液測(cè)TOC值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，隨著攪拌時(shí)間的增加，TOC的去除率呈現(xiàn)出先升高后下降的趨勢(shì)。當(dāng)攪拌時(shí)間較短時(shí)，聚合硫酸鐵在溶液中沒(méi)有完全混合，所以此時(shí)的去除率較低，當(dāng)攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，沉降下來(lái)的絮體被打碎，降低了TOC的去除率。90s為較佳攪拌時(shí)間，此時(shí)達(dá)到較大去除率為23．09%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，攪拌時(shí)間為90s時(shí)為較優(yōu)化條件。

3．1．4原水濃度對(duì)TOC去除率的影響

分別取50mL已知濃度(100mg/L、200mg/L、400mg/L)的三聚氰胺模擬廢水于50mL燒杯中，調(diào)節(jié)至所需pH為8，分別加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑，攪拌至所需時(shí)間90s，靜置至礬花體積為整個(gè)溶液體積一半時(shí)，取上清液測(cè)定其TOC值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

由表1可知，隨著原水濃度的增加，TOC去除率先升高后下降，而TOC的去除量不斷增加。該數(shù)據(jù)表明，聚合硫酸鐵用量為8ml時(shí)不足以使高濃度廢水中的微粒沉降。在本實(shí)驗(yàn)所研究的范圍內(nèi)，適合處理原水濃度為200mg/L的廢水溶液，去除率可達(dá)23．80%。

3．1．5助凝劑對(duì)TOC去除率的影響

取兩份50mL200mg/L的三聚氰胺模擬廢水于50mL燒杯中，分別采用NaOH溶液和Ca(OH)2溶液調(diào)節(jié)至所需pH為8，加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑，攪拌至所需時(shí)間90s，靜置至礬花體積為整個(gè)溶液體積一半時(shí)，取上清液測(cè)定其TOC值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

從表2可以看出，在較優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，助凝劑的選擇對(duì)TOC的去除率有著重要的影響，溶液中污染物的性質(zhì)影響著助凝劑的選擇，在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)選擇NaOH為助凝劑，TOC去除率可達(dá)23．80%。

3．1．6硅藻土對(duì)TOC去除率的影響

取兩份50mL200mg/L的三聚氰胺模擬廢水于50mL燒杯中，調(diào)節(jié)至所需pH為8，分別加入濃度為1∶10的8mL聚合硫酸鐵混凝劑，向其中一份加入1g的硅藻土，另一份不加入，分別攪拌至所需時(shí)間90s，靜置至礬花體積為整個(gè)溶液體積一半時(shí)，取上清液測(cè)定其TOC值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

從表3可以看出，在較優(yōu)化的條件下，硅藻土對(duì)TOC的去除率有著重要的影響，加入硅藻土的廢水溶液中，TOC的去除率可達(dá)26．80%。該數(shù)據(jù)說(shuō)明:硅藻土可以提高廢水溶液中TOC的去除率。

3．2較優(yōu)條件下處理三聚氰胺廢水的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)以上一系列利用混凝原理進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，以TOC作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)混凝法處理三聚氰胺廢水的效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。從混凝劑的用量、溶液pH值、攪拌時(shí)間、助凝劑的選擇等方面進(jìn)行了探究，得到了較佳的工藝參數(shù)。即選定NaOH作為助凝劑，混凝劑聚合硫酸鐵用量為8mL，溶液的pH為8，攪拌時(shí)間為90s的條件下，處理原水濃度約為200mg/L的三聚氰胺廢水溶液，溶液的TOC去除率可達(dá)26．80%。從實(shí)驗(yàn)的處理效果看，聚合硫酸鐵混凝法處理三聚氰胺廢水是可行的。

4結(jié)論

本文用聚合硫酸鐵作為混凝劑處理三聚氰胺廢水，能達(dá)到較好的處理效果。通過(guò)比較不同條件下的混凝處理效果，選擇了較佳混凝條件:NaOH作為助凝劑、混凝劑的較佳用量為8mL、溶液的較佳pH值為8、攪拌時(shí)間為90s、原水濃度為200mg/L，TOC的去除率可以達(dá)到20%以上，初步證實(shí)了混凝法處理三聚氰胺廢水的有效性。