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聚合硫酸鐵是一種性能優(yōu)良、高效的無機(jī)高分子凈水劑,在水處理中應(yīng)用廣泛,前景廣闊, 目前,常用的方法是以硫酸亞鐵為原料,采用亞硝酸鈉催化氧化法制備聚合硫酸鐵。但該方法存在反應(yīng)時間長、產(chǎn)生NO2污染環(huán)境、產(chǎn)品有刺激性氣味等缺點(diǎn)。為了縮短反應(yīng)時間、避免污染環(huán)境,目前采用在一定溫度和壓力下,噴射反應(yīng)液在密閉容器內(nèi)反應(yīng)。為此,作者利用硫鐵礦制備硫酸產(chǎn)生的廢渣通過熟化、水浸所得溶液直接合成聚合硫酸鐵。

實驗步驟

a、稱取100g燒渣,其燒渣含鐵63.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),粒徑小于0.074mm的顆粒占總數(shù)的98.6%.其中,FeO,Fe₂O₃,Fe₃O₄含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為0.50%,74.10%,15.96%。

b、將一定量的硫酸加入盛有上述燒渣的瓷缽中,迅速攪拌,待固化后于馬福爐中熟化。

c、將熟化料放入三頸瓶中,加240mL水,于80℃時反應(yīng)2h,過濾,得硫酸鐵溶液。

d、取一定量的上述硫酸鐵溶液,加入氨水,調(diào)節(jié)pH值至5～9,使硫酸鐵溶液中的H+,Fe2+,Fe3+ 完全反應(yīng),并得到氫氧化鐵沉淀.將此沉淀洗滌、過濾得到氫氧化鐵.將所得濾液蒸發(fā)結(jié)晶得到硫酸銨肥田粉副產(chǎn)品。

e、將新制備的氫氧化鐵加入150mL上述硫酸鐵溶液中,不斷攪拌,溫度控制在30～60℃,反應(yīng)2h得到紅棕色的聚合硫酸鐵溶液。

f、在所得的聚合硫酸鐵溶液中加入少量雙氧水直到Fe2+完全氧化成Fe3+。

g、在盛有500mL硅藻土懸濁液的燒杯中,加入適量的聚合硫酸鐵溶液,用六聯(lián)攪拌器(JJ24型,金壇富化電器有限公司)于150r/min轉(zhuǎn)速下攪拌2～3min和在30r/min下攪拌6～7min,停止攪拌,靜置20 min后測其余濁。

實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所得的硫酸鐵溶液用直接合成法制備得到的聚合硫酸鐵的質(zhì)量各項指標(biāo)達(dá)均到國家標(biāo)準(zhǔn).因此,該方法制備聚合硫酸鐵具有工藝獨(dú)特、反應(yīng)時間短、不使用催化劑、無污染、所得聚合硫酸鐵不具有刺激性氣味等優(yōu)點(diǎn)。同時，實驗還得出如下幾個結(jié)論：

a、用氨水與硫酸鐵溶液反應(yīng)后所得的氫氧化鐵 加入硫酸鐵溶液中,可直接合成得到聚合硫酸鐵溶液,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,聚合硫酸鐵溶液的鹽基度不斷增加;一般地, 聚合硫酸鐵溶液的鹽基度隨氫氧化鐵量的增加而增大.氫氧化鐵過量時,則聚合硫酸鐵溶液中產(chǎn)生沉淀,影響產(chǎn)品質(zhì)量;溫度對反應(yīng)有很大的影響,在15℃時,溶液呈懸濁液;在25～40℃時,聚合硫酸鐵鹽度隨溫度增加顯著增大。

b、氫氧化鐵與硫酸鐵溶液反應(yīng)后,加入雙氧水使Fe2+完全轉(zhuǎn)化為Fe3+ ,聚合硫酸鐵溶液鹽基度的值增加1 ～2溶液中Fe2+濃度越大,其鹽基度增加值也越多。

c、聚合硫酸鐵鹽基度對除濁效果有較大的影響在SiO₂懸濁液中加入適量的聚合硫酸鐵,其除濁率可達(dá)100%。

d、用硫鐵礦燒渣制備的硫酸鐵溶液直接合成的聚合硫酸鐵質(zhì)量好,反應(yīng)時間短,對環(huán)境無污染,經(jīng)濟(jì)效 益好,具生產(chǎn)推廣價值。