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聚合硫酸鐵是一種新型混凝劑，具有較強的除濁、去除COD及重金屬離子的能力, 并具有脫色、脫臭、 脫水、脫油等功效。聚合硫酸鐵的應用范圍廣、腐蝕性小、殘留鐵離子少、絮凝塊比重大、沉降迅速、 凝固點低、便于在寒冷地區(qū)使用。其溶解度大于硫酸鐵及硫酸亞鐵, 價格低廉,用量省, 因而深受歡迎。 本文小編將要為大家介紹的是聚合硫酸鐵的工業(yè)化生產(chǎn)方法和實驗室制備方法。

按照形態(tài)來分，聚合硫酸鐵分為固體聚合硫酸鐵和液體聚合硫酸鐵，下面一一介紹：

液體聚合硫酸鐵的工業(yè)化生產(chǎn)方法

聚合硫酸鐵是以硫酸亞鐵及硫酸為原料, 在一定條件下, 經(jīng)氧化、水解、聚合等步驟制得。工業(yè)化生產(chǎn)多采用催化氧化法, 該法于1976年在日本取得專利。借助催化劑, 加速硫酸亞鐵硫酸溶液的氧化。使用的催化劑為氮的氧化物, 其中尤以亞硝酸鈉及硝酸用得較多。氧化劑則選用空氣及具有氧化能力的其他物質, 如氯化物、過氧化氫、二氧化錳等。具體的步驟是：將定量的硫酸亞鐵硫酸溶液,在充分攪拌下, 加入亞硝酸鈉, 并通入空氣氧化, 催化劑需分次加入, 加入量約占總量的1.5% , 氧化時間為17小時 。在反應中先生成水合硫酸鐵, 再生成各種堿式硫酸鐵。完成氧化后, 降溫, 靜置, 促其水解, 聚合, 過濾后即得棕紅色粘稠性產(chǎn)品。

該方法雖簡單易行, 但氧化時間過長, 催化劑投加量亦大, 氧化過程常伴有大量氮的氧化物、排出, 污染了環(huán)境。為解決上述不足,不少研究者提出了改進辦法,如加壓、加溫, 添加少量助催劑，用以阻止副反應中硝酸根的生成。配以強力攪拌等, 均可提高反應速度, 縮短反應時間, 減少氮的氧化物損失,提高催化劑的利用率, 進而達到減少催化劑用量之目的。氧化劑的使用, 也由通入空氣,改為通入純氧或使用其他氧化物質, 如氯酸鉀、次氯酸鈉及過氧化氫等, 使氧化工藝得以優(yōu)化。

為節(jié)約原材料, 降低生產(chǎn)成本, 現(xiàn)已廣泛采用付產(chǎn)品及廢料為原料, 如采用欽白粉廠的付產(chǎn)品硫酸亞鐵、鐵泥、磁性氧化鐵、廢鐵屑 、硫鐵礦燒渣??、含氧化鐵工業(yè)廢渣、磁鐵礦粉、低品位菱鐵礦以及廢酸等。這樣不僅降低了生產(chǎn)成本, 節(jié)約了開支, 而且開辟了廢料綜合利用,以廢治廢的新途徑。

使用付產(chǎn)品及廢酸, 也可以采用二段氧化法生產(chǎn)聚鐵。在生產(chǎn)過程中,必需通 過檢測手段, 準確地控制反應原料的配比及確定反應完成程度。完成氧化后, 熟化24小時以上, 讓溶液中重金屬雜質被置換出來, 先經(jīng)粗濾, 并在溶液中加人約0.5-0.8%聚丙烯酰胺, 再靜置48小時, 經(jīng)細濾, 即成產(chǎn)品。為便于利用和運輸, 原料中鐵離子濃度不應低于50g/L, 硫酸濃度應大于20%。

使用不同原料、催化劑、氧化劑及生產(chǎn)工藝, 其較佳工藝參數(shù)、成本及產(chǎn)品質量指標也不盡相同。

聚合硫酸鐵生產(chǎn)的成敗, 關鍵在于控制硫酸與硫酸亞鐵離子濃度的適當比例, 試驗結果表明, 可用以下三種方式表述：H+/Fe2+較佳摩爾比為0.35-0.45；七水硫酸亞鐵與硫酸的摩爾比為1：0.44-0.45；總硫酸根與總鐵摩爾比為1.30-1.35。控制酸度有利于聚鐵的生成, 并能使產(chǎn)品保持適當?shù)膲A化度和粘度, 這關系到產(chǎn)品的化學結構形態(tài)及物理特性, 影響產(chǎn)品PH值, 貯藏穩(wěn)定性和聚合度, 而導致絮凝效果的差異。?? ?? ????

固體聚合硫酸鐵的工業(yè)化生產(chǎn)方法

在回轉窯內, 加入事先去除結晶水的硫酸亞鐵和氧化劑, 然后, 通入一定溫度的濕熱空氣, 使物料在窯中滯留15分鐘, 當物料氧化率達80%以上時, 加催化劑, 通入硫酸, 使總鐵與硫酸根的摩爾比達1：1.2-1.35 , 再經(jīng)聚合、固化處理后得固體產(chǎn)品, 其中,氧化劑及催化劑的選擇是關鍵步驟。

此外, 還可由液體產(chǎn)品經(jīng)濃縮、烘干, 或液體產(chǎn)品稍加濃縮或不加濃縮, 經(jīng)時效處理,亦可制得固體產(chǎn)品。另外也可以硫酸亞鐵及硫酸為原料, 氧化劑為輔料, 在反應器內使Fe2+氧化成Fe3+, 然后過濾, 除去雜質。再在催化劑作用下, 于聚合器內轉化成、高分子聚合物, 經(jīng)干燥即得。該工藝節(jié)約設備, 提高氧化率達95% 以上, Fe3+含量提高約2%, 堿化度為5～7%。

聚合硫酸鐵的實驗室制備方法

實驗室中制備少量聚合硫酸鐵, 一般可采用直接氧化法。使用的氧化劑有過氧化氫、二氧化錳、過硫酸鈉、次氯酸鈉等, 尤以使用過氧化氫較為方便, 并易于控制產(chǎn)品的質量指標, 氧化時間為2小時, 或在50℃ 水浴上加熱, 桓溫氧化, 則可縮短反應時間。

以直接氧化法制備的聚合硫酸鐵, 反應簡單, 操作簡便, 但氧化齊??用量大, 成本高。由氧化劑而引進的其他離子也應分離除去, 因而需要配置分離設備, 而難于在工業(yè)化生產(chǎn)上應用。在制備中仍需控制溶液中酸度及原料的摩爾比, 其要求也與上述相同。

實驗室另一簡便制法, 是利用Fe（OH）2的不穩(wěn)定性又易被氧化的特點提出的, 即：將定量的硫酸亞鐵硫酸溶液, 先取出其中的一部分, 用氨水或氫氧化鈣將PH?? 調至8 一9，使之生成氫氧化鐵沉淀, 制得母液。再取部分上述溶液, 加入過氧化氫, 制得氧化液。在不斷地攪拌下, 將母液與氧化液按1：2 的重量 比, 混合反應1.5-2 小時。若要加速聚合反應, 可加溫至的℃ 。反應完成后, 降溫、靜置、過濾。木法所需設備簡單, 操作容易, 可在室溫下反應, 成本較低。唯產(chǎn)品中有效鐵濃度低、穩(wěn)定性較差、不耐貯藏朋幾另據(jù)報道, 類似本工藝原理的制備方法已工業(yè)化。